二甲基亞砜合成方法

2021-05-17　標(biāo)簽

二甲基亞砜

簡介：二甲基亞砜合成方法：二甲基亞砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化劑和氧化方式不同，因而有不同的生產(chǎn)工藝。 1．甲醇二硫化碳法：甲醇和二硫化碳為原料，以-Al2O3作催化劑，先合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（

二甲基亞砜合成方法：

二甲基亞砜一般采用二甲硫醚氧化法制得，由于所用的氧化劑和氧化方式不同，因而有不同的生產(chǎn)工藝。

1．甲醇二硫化碳法：

甲醇和二硫化碳為原料，以γ-Al2O3作催化劑，先合成二甲基硫醚，再與二氧化氮（或硝酸）氧化得二甲基亞砜。

2．雙氧水法：

以丙酮作緩沖介質(zhì)，使二甲硫醚與雙氧水反應(yīng)。用該法生產(chǎn)二甲基亞砜成本較高，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。

3．二氧化氮法：

以甲醇和硫化氫在γ-氧化鋁作用下生成二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應(yīng)生成二氧化氮；二甲基硫醚再與二氧化氮在60-80℃進(jìn)行氣液相氧化反應(yīng)生成粗二甲基亞砜，也有直接用氧氣進(jìn)行氧化，同樣生成粗二甲基亞砜，然后經(jīng)減壓蒸餾，精制得二甲基亞砜成品。此法是較為先進(jìn)的生產(chǎn)方法。

4．硫酸二甲酯法：

用硫酸二甲酯與硫化鈉反應(yīng)，制得二甲基硫醚；硫酸與亞硝酸鈉反應(yīng)生成二氧化氮；二甲基硫醚與二氧化氮氧化得粗二甲基亞砜，再經(jīng)中和處理，蒸餾后得精二甲基亞砜。此外，用陽極氧化的方法由二甲硫醚生產(chǎn)二甲基亞砜。

精制方法：將二甲亞砜減壓蒸餾后，加入氧化鋁放置一夜，用高50cm，填有陶制鞍形填料的蒸餾塔，于266.6~399.9Pa、50℃進(jìn)行減壓蒸餾，收集中間餾分?；?qū)⒍讈嗧颗cCaH2一起加熱一日，減壓蒸餾后用分子篩干燥，在氮?dú)饬飨略龠M(jìn)行減壓蒸餾。也可以分步結(jié)晶精制。