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戊二酸的制備方法

時(shí)間 2020-09-22 標(biāo)簽 戊二酸
簡(jiǎn)介:戊二酸的制備方法: 工業(yè)上可從生產(chǎn)已二酸的副產(chǎn)品中回收。實(shí)驗(yàn)室制備可有多種方法。 1.由-丁內(nèi)酯制備戊二酸:將-丁內(nèi)酯和氰化鉀加熱至190~195℃,攪拌反應(yīng)2h。冷卻,加入濃鹽酸酸

戊二酸的制備方法:

 
工業(yè)上可從生產(chǎn)已二酸的副產(chǎn)品中回收。實(shí)驗(yàn)室制備可有多種方法。
 
1.由γ-丁內(nèi)酯制備戊二酸:將γ-丁內(nèi)酯和氰化鉀加熱至190~195℃,攪拌反應(yīng)2h。冷卻戊二酸,加入濃鹽酸酸化生成戊二酸單酰胺,再加熱水解即得戊二酸。收率71~75%。
 
2.由二氫吡喃制備戊二酸:將二氫吡喃與0.2N硝酸在沸水浴上加熱溶解戊二酸,然后在冰水浴上冷卻,加入濃硝酸,二氫吡喃水解并逸出二氧化氮,當(dāng)溫度降至0℃時(shí)戊二酸,加入硝酸鈉戊二酸,強(qiáng)烈攪拌3h。不再冷卻,使溫度升至25~30℃。減壓蒸發(fā)、冷卻,得戊二酸,收率70~75%。
 
3.由戊二腈制備戊二酸:將戊二腈與鹽酸加熱回流4h,然后蒸發(fā)至干戊二酸,殘留物含戊二酸和氯化銨,用熱乙醚提取,提取液回收乙醚即得戊二酸,可用氯仿或苯重結(jié)晶。
 
4.環(huán)己酮氧化法:環(huán)己酮經(jīng)硝酸氧化生產(chǎn)己二酸時(shí)副產(chǎn)戊二酸。
 
5.副產(chǎn)回收法:石蠟氧化生產(chǎn)氧化石蠟時(shí)回收戊二酸。回收方法一般采用水萃取法(或蒸餾、閃蒸和水蒸氣蒸餾等)和結(jié)晶法。
戊二酸的制備方法(圖1)
6.環(huán)戊酮液相氧化法。
 
7.二氫呋喃法。實(shí)驗(yàn)室中也用1,3-丙二醇制備戊二酸。
推薦產(chǎn)品:戊二酸
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